2.2 酸、顯色劑添加次序?qū)?zhǔn)確度的影響

在本研究中，當(dāng)采用各種來源的H3PO4時(shí)，先加酸后加顯色劑的超純水加標(biāo)樣品回收率介于70.5%～92.5%（包括單波長(zhǎng)法和雙波長(zhǎng)法結(jié)果），其中只約31%的回收率大于等于85.0%，說明先加酸導(dǎo)致準(zhǔn)確度不良的現(xiàn)象在不同來源的H3PO4中較普遍，推測(cè)酸性條件下的六價(jià)鉻，可與呈還原性的顯色劑或顯色反應(yīng)產(chǎn)物發(fā)生反應(yīng)，使得回收率偏低；實(shí)際樣品中則存在錯(cuò)綜復(fù)雜的有機(jī)物，其還原性導(dǎo)致六價(jià)鉻被還原?？梢?，先加酸后形成強(qiáng)酸性環(huán)境，使得樣品中所含六價(jià)鉻呈現(xiàn)出氧化性，丙酮、顯色劑和顯色體系（超純水、比色管、H2SO4、H3PO4）中可能含有的還原性物質(zhì)等，均可還原樣品中六價(jià)鉻，最終導(dǎo)致回收率偏低，而實(shí)際工作中不可避免存在這些還原性物質(zhì)，因此，需要探討應(yīng)對(duì)措施。

標(biāo)準(zhǔn)方法中實(shí)驗(yàn)步驟（先加酸后加顯色劑）導(dǎo)致方法準(zhǔn)確度不足，可通過先加顯色劑后加酸的實(shí)驗(yàn)步驟解決，優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)步驟可獲得良好的方法準(zhǔn)確度（回收率介于94.0%～104.5%，表1），針對(duì)純水基體的類似報(bào)道有文獻(xiàn)。

3 結(jié)論

本研究對(duì)提高水質(zhì)六價(jià)鉻檢測(cè)方法準(zhǔn)確度和精密度的2種方法進(jìn)行研究，與標(biāo)準(zhǔn)方法中的操作進(jìn)行了比較分析，同時(shí)用粵東區(qū)域生態(tài)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)所用的16批次國產(chǎn)H3PO4進(jìn)行了驗(yàn)證。用多批次的H3PO4證明，優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)步驟（先加顯色劑后加酸）和雙波長(zhǎng)法可有效提高方法的精密度和準(zhǔn)確度，方法值得推廣使用。

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