目的建立食品中30種食品添加劑同時檢測的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。方法樣品經(jīng)甲醇-乙腈-水(1∶1∶1，V/V/V)溶液提取，離心，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

結(jié)果在0.05mg/kg～1.0mg/kg線性內(nèi)，各物質(zhì)線性相關(guān)系數(shù)均>0.99。酸性紅、誘惑紅、喹啉黃、專利藍、納他霉素、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、紐甜的定量限為0.05mg/kg，檸檬黃、日落黃、新紅、胭脂紅、莧菜紅、赤蘚紅、亮藍、靛藍、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、丁基羥基茴香醚、2，6-對二叔丁基對甲酚、特丁基對苯二酚、沒食子酸丙酯的定量限為0.1mg/kg。白酒、番茄醬、葡萄干和魷魚干4種基質(zhì)加標回收率為60%～120%，相對標準偏差均<10%。結(jié)論本方法適用于食品中30種食品添加劑的快速檢測，可滿足日常檢驗工作需要。

食品添加劑的合理使用是保障食品安全的重要舉措，隨著現(xiàn)代食品工業(yè)的快速發(fā)展，食品添加劑的地位日益突出，濫用甚至違法使用食品添加劑的情況時有發(fā)生，嚴重影響人們的健康。由于食品添加劑種類繁多，其檢測的國家標準僅有針對某一類食品中的一種、幾種或者一類添加劑進行檢測，日常檢驗工作需要耗費大量資源和時間，無法滿足目前大批量的食品安全監(jiān)管需求，因此高通量快速檢測方法的開發(fā)成為目前主要的研究方向。食品添加劑的檢測方法有光譜法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、離子色譜法、液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法]等，超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(ultraliquidchromatography-massspectrometry，UPLC-MS/MS)由于分析速度快，分離效率高、靈敏度高、專一性強等優(yōu)點被廣泛關(guān)注，逐漸成為微量、痕量分析的首選方法。盡管文獻資料時有報道食品添加劑高通量檢測方法，但其研究基質(zhì)較為單一，如飲料、蜜餞等，目前暫無全基質(zhì)中多類別食品添加劑高通量快速檢測的相關(guān)報道。

本研究針對日常食品安全監(jiān)管主要監(jiān)控的常見添加劑合成著色劑(12種)、甜味劑(7種)、抗氧化劑(4種)、防腐劑(7種)進行檢測。目前這些化合物共涉及相關(guān)檢驗標準十多個，需要采取不同的檢測系統(tǒng)來進行，檢測專屬性不夠強且有時靈敏度無法滿足違法使用添加劑的檢測需求，同時涉及到的食品基質(zhì)類別都為復雜，常見的監(jiān)測種類包括如肉制品、水產(chǎn)制品、糧食制品等，其中的脂肪、蛋白質(zhì)、糖類甚至調(diào)味品的含量各不相同，而且這些復雜組分還會干擾測定。因此，本文圍繞日常監(jiān)督所需，針對常見食品基質(zhì)建立通用的前處理方法，開發(fā)一個能同時檢測上述化合物的高通量快速定量分析方法，從而大大節(jié)約實驗室的資源，提高工作效率，對食品中的添加劑進行有效的監(jiān)測。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

WatersAcquityBSM/XEVOTQ-S超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(配有電噴霧離子源及Masslynx4.1SCN803軟件，美國Waters公司)；X1R高速冷凍離心機(美國Thermo公司)；Millipore超純水處理系統(tǒng)(美國Merck-Millipore公司)。標準物質(zhì)：山梨酸、誘惑紅、赤蘚紅購自AccuStandard；特丁基對苯二酚(TBHQ)、脫氫乙酸購自ChemSer；苯甲酸、胭脂紅、丁基羥基茴香醚(BHA)、新紅、檸檬黃、靛藍、2，6-對二叔丁基對甲酚(BHT)、喹啉黃、三氯蔗糖購自Dr.EGmbH；沒食子酸丙酯(PG)、酸性紅、亮藍、紐甜、專利藍購自Sigma；安賽蜜、阿斯巴甜購自Supelco；對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、莧菜紅、糖精鈉、日落黃購自中國食品藥品檢定研究院；納他霉素購自USP；甜蜜素購自農(nóng)業(yè)部標準物質(zhì)中心；甜菊糖苷購自J&K。試劑：甲醇(色譜純，批號：0000218275)、乙腈(色譜純，批號：0000228948)、乙酸銨(色譜純，批號：54450100)。

1.2方法

1.2.1混合對照品制備

標準儲備液(1.0mg/ml)：分別稱取上述標準物質(zhì)各10mg，置不同10ml量瓶中，納他霉素用甲醇溶解并稀釋至刻度，其他標準品用甲醇-乙腈-水溶液(1∶1∶1，V/V/V)溶解稀釋至刻度，搖勻，于4℃冰箱保存?；旌蠘藴室?10μg/ml)：分別精密量取上述標準儲備液各1ml，置同一100ml容量瓶，用甲醇-乙腈-水溶液稀釋至刻度，搖勻，于4℃冰箱保存。

1.2.2試樣制備

固體樣品采用粉碎并勻質(zhì)混合；半固體樣品采用加熱熔融或勻質(zhì)混合；液體采用直接混合。稱取5.0g處理好的試樣，置于50ml離心管中，加入15ml甲醇-乙腈-水溶液，高速渦旋混勻10min，15000r/min離心10min，收集上清液至25ml容量瓶中，用甲醇-乙腈-水溶液定容至刻度。若樣品蛋白含量較高，可加入乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液沉淀蛋白。取1ml上述的溶液，過0.22μm濾膜，濾液供UPLC-MS/MS儀測定，外標法定量。

1.2.3色譜條件

色譜柱：WatersAcquityUPLCHSST3(2.1mm×10cm，1.8μm)；柱溫：30℃；流速：0.3ml/min；進樣量：10μl；流動相組成：A：5mmol/L乙酸銨水溶液，B：甲醇-乙腈(1∶1，V/V)，梯度洗脫，見表1。

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