2結果與分析

2.1色譜柱比較

從圖1可以看出，兩者色譜圖DB-1701的甲醇色譜圖峰形更好，半峰寬更窄。色譜峰是否拖尾或峰形不對稱嚴重影響定量分析，因此在后續(xù)試驗過程采用DB-1701進行內標法與外標法的比較。

相關系數R2表示甲醇體積分數與峰面積之間的線性關系，R2越接近1表明兩者相關性越高。從圖2可以看出，兩者的相關系數R2均達到0.999，均具有良好的線性關系。

2.2內標法與外標法比較

通過氣相色譜柱DB-1701進行內標法與外標法的比較，由圖2和圖3可知，兩者相關系數R2均達到0.999，均滿足檢測要求，并且無顯著性差異。

2.3方法的線性關系、檢出限與定量限

對甲醇標準溶液進行適當稀釋，根據質量濃度（mg／L）與峰面積關系繪制校準曲線。方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別以3倍和10倍信噪比計算得出。從表1可以看出，甲醇內標法與外標法定量在20～1000mg／L范圍內線性關系良好，相關系數均大于0.999。檢出限與定量限均能夠滿足GB2757—2012中甲醇的限量檢測要求。

2.4方法的精密度與準確度

取3個樣品和1個質控樣品，每個樣品用內標法和外標法檢測6次，其結果和δRSD值見表2。3個樣品和1個質控樣品氣相色譜見圖4。分析表2和表3數據可以看出，同一樣品無論是內標法還是外標法，精密度及相對標準偏差（δRSD）均能滿足檢測要求，但同時也發(fā)現，同一樣品用內標法與外標法檢測的數值有一定偏差，且外標法數值更大，對照質控樣品甲醇質量濃度為474mg／mL，內標法回收率為90.2%，外標法回收率為95.5%。在此次試驗中，外標法略優(yōu)于內標法。

2.52種方法的結果比較

內標法是色譜分析中一種較為準確的定量分析方法，但必須準確稱取樣品和內標物質量，否則會影響試驗結果，適用于分析樣品量較少且進樣重復性較差的情況。對于配有自動進樣器的氣相色譜儀，且以做好日常維護保養(yǎng)情況下，已經具有良好的進樣重復性，用內標法檢測甲醇含量，沒有特別的優(yōu)勢，反而會因每個樣品加入0.10mL叔戊醇內標造成誤差。此次試驗過程充分說明了這一問題，在實驗室儀器設備良好、操作人員熟練情況下，外標法從實驗的簡便程度到準確度上均優(yōu)于內標法。

3結論

此次試驗比較了2種色譜柱DB-WAX和DB-1701以及內標法和外標法在甲醇檢測中的差異。結果表明：一方面，2種色譜柱的校準曲線相關系數R2均達到0.999，均滿足檢驗要求，但在合適分析條件下，DB-1701色譜峰峰形更好，半峰寬更窄，在檢測中更利于定量分析；另一方面，在比較內標法與外標法后發(fā)現，在氣相色譜儀運行狀態(tài)良好、配備自動進樣器、操作人員熟練等情況下，外標法無論從試驗的簡便程度還是準確度上均優(yōu)于內標法。此次試驗為檢測機構日常檢測及酒類企業(yè)提供參考，在不具備國標儀器及材料條件下，也可以對甲醇含量準確定量分析。

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