北方偉業(yè)計量集團有限公司
通過對(3)式分離變量后積分整理可得,當n=1時:
1gv=1g[-AE/Rln(1-α)]-2.315-0.4567E/RT(5)
在相同失重率下,α為常數(shù),以lgv對1/T作圖(圖6),可由線性斜率求得包合物的表觀活化能E,不同失重率下表觀活化能E結果見表3。包合物熱分解反應平均活化能為110.71kJ/mol,較低的表觀活化能說明環(huán)糊精與客體分子薄荷醇之間沒有形成強烈的化學鍵,主要依靠范德華力相結合。
5、包合物的緩釋性能
(1)暴露于空氣中的緩釋性能考察
圖7是樣品在暴露于空氣中,在60d內(nèi)的緩釋曲線。包合物質量損失約為2.3%,混合物損失約為12%。包合物的質量損失主要是由表面薄荷醇揮發(fā)所致,被包合的薄荷醇穩(wěn)定存在,長期放置質量變化微小,而混合物中的薄荷醇幾乎完全揮發(fā),由此可見包合技術有助于增加薄荷醇的穩(wěn)定性。
(2)在卷煙樣品中的緩釋性能考察
將樣品添加在煙絲中制成卷煙后,利用直線吸煙機對卷煙樣品進行抽吸,并用氣相色譜法測定卷煙煙氣中的薄荷醇含量,圖8是卷煙樣品在12個月內(nèi)的薄荷醇抽吸釋放量。結果表明,添加有包合物的卷煙樣品保存12個月以后,薄荷醇含量為初始量的60%,而只添加有薄荷醇的卷煙樣品中薄荷醇抽吸釋放量大幅降低,12個月后僅剩初始含量的19%,表明薄荷醇極易揮發(fā),包合技術有助于增加薄荷醇的穩(wěn)定性,延長保香期,改善產(chǎn)品質量。
三、結論
通過正交試驗確定了飽和水溶液法下薄荷醇與β-CD包合的最佳工藝參數(shù)是:投料比為摩爾比1:1,包合溫度為50℃,攪拌時間為4h,在此條件下制得薄荷醇包合率為87.2%。薄荷醇β-CD包合物的紅外光譜表征、熱分解動力學研究及緩釋實驗表明:薄荷醇分子大小匹配β-CD的空腔結構,二者的結合力主要來自范德華力。包合技術有助于增加薄荷醇的熱穩(wěn)定性,降低其揮發(fā)性,延長保香期,為卷煙加香技術提供了理論基礎與數(shù)據(jù)參考,為薄荷卷煙的開發(fā)提供了新的研究思路與技術途徑。
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