由于苯酐氨解時同時形成銨鹽，從而使得體系中游離的氨分子的濃度迅速降低，當氫氧化鈉加入量減少時，將不能充分將銨鹽中的氨游離出來，使胺化反應受阻，從而收率下降。在下一步酯化反應中，從霍夫曼降解反應機理看，反應中應保持一定的堿度，若堿性不足則有下列副反應發(fā)生，見式(2)：

在后續(xù)酯化反應中保持一定的堿性，則其中間物異氰酸酯的穩(wěn)定性就高，反之，物料不易結出白色絮狀物。堿度越高，異氰酸酯的穩(wěn)定性就越好，但是到了反應后期，水解時已有大量的乙酯生成，若堿度過大，就越易造成乙酯的水解越多，另外，過量的氫氧化鈉會使胺化反應生成的酰胺發(fā)生部分水解，導致產品質量分數下降。由實驗結果可以看出當氫氧化鈉與苯酐的摩爾比為1:1時，質量分數與收率比較理想。

3、胺化反應中溫度對收率及質量分數的影響

改變胺化反應保溫溫度，考察胺化溫度對乙酯的收率與質量分數的影響，結果見表2。

一般而言，升高溫度可以增加有機物在氨水中的溶解度和加快反應速率，對縮短反應時間有利，但溫度過高，也會增加副反應的發(fā)生。胺化反應是一個放熱反應，并且氨水在溫度較高時容易揮發(fā)，故要控制反應平穩(wěn)地進行，反應溫度不宜過高。從表2的數據可以看出，當溫度在70℃以下逐漸升高時可以提高反應速率，從而提高產品收率；當溫度高于70℃時，較高的溫度促使了氨水的揮發(fā)，使胺化反應不夠充分，導致收率下降。另外溫度的升高也會導致酰胺的水解生成二羧酸，從而導致產品純度降低。故當保溫溫度在70℃時效果最佳。

4、次氯酸鈉對收率及透光率的影響

固定酰胺化液和乙醇用量，改變次氯酸鈉用量，考察次氯酸鈉的加入量對乙酯的收率及透光率的影響。結果見表3。

在霍夫曼降解反應中，次氯酸鈉主要是對酰胺進行脫羰基的。酰胺與次氯酸鈉反應，失去碳基，生成減少一個碳原子的伯胺，這一反應被稱為霍夫曼重排。酰胺的鹵代過程，即氮原子上的氫被鹵素取代，得到N-鹵代酰胺的中問體。在堿作用下，脫去鹵化氫，得到一個缺電子的氮原子(氮原子最外層只有6個電子)的中問體?；?。由此可見，次氯酸鈉的用量對反應至關重要，從表3的數據可以看出當次氯酸鈉與苯酐的摩爾比小于1的時候，酰胺脫羰基不夠充分，反應收率低；當次氯酸鈉與苯酐的摩爾比大于1.1的時候，次氯酸鈉的強氧化性使氨基被氧化，產品外觀色澤較重?？紤]到次氯酸鈉容易分解而損耗，加入量在摩爾比n(苯酐)：n(次氯酸鈉)為1:1.05時為最優(yōu)。

5、乙醇對酯化收率的影響

酯化反應為可逆反應，當反應進行到一定程度時，二者建立起動態(tài)平衡，使反應不能沿一個方向進行到底。為了使反應向所需要的方向進行，要破壞這個平衡，增加反應物的濃度或者將生成物去除，嘗試增加乙醇的濃度使反應向生成乙酯的方向進行。乙醇的質量分數對酯化收率的影響見表4。

三、結論

本文以苯酐為原料經酰胺化、酯化兩步反應合成了一種食用香料鄰氨基苯甲酸乙酯，并通過核磁共振氫譜確定其結構。考察了氫氧化鈉、次氯酸鈉、乙醇以及溫度對乙酯收率和純度的影響，當n(苯氟酸調節(jié)pH值，再過濾、洗滌、烘干制得產品。取氟化鈉濾餅2000g，對濾餅先進行3次再漿洗滌，一次過濾洗滌，第3次再漿后先用50％氫氟酸調節(jié)pH值，再過濾、洗滌、烘干制得產品，實驗結果見表4。
 

從表3和表4實驗結果可知，通過稀的氫氧化鈉和水再漿洗滌后，再調節(jié)料漿的pH值，再洗滌、過濾、干燥即可制得質量分數為99％的氟化鈉產品。

四、實驗結論

(1)硅渣通過用氫氧化鈉溶解、過濾、調膜、洗滌、中和再洗滌、過濾、干燥的方式可以制得偏硅酸鈉溶液和質量分數為99％氟化鈉產品。

(2)在制備偏硅酸鈉的過程中，硅渣和氫氧化鈉物料的量需要理論量的1.3進行配比；在提純氟化鈉產品的過程中，pH值應控制在7—8。pH值控制是提純過程中的關鍵控制參數。

(3)還需進一步地優(yōu)化工藝參數及流程，注意過濾方式的選擇。

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