北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
(4)微波功率對(duì)多糖提取率的影響
為了選擇合適的微波功率,在乙醇含量50%,水浴溫度60℃,料液比1∶100g/mL、超聲功率80W、提取時(shí)間為15min的條件下,分別考查了不同微波功率(200~700W)對(duì)多糖提取率的影響,結(jié)果如圖4所示。由圖4可知,當(dāng)微波功率從200W上升到500W,多糖的提取率也同時(shí)上升。當(dāng)微波功率為500W時(shí),多糖提取率最高。當(dāng)微波功率超過(guò)500W,多糖提取率反而降低了。其主要原因可能是微波功率過(guò)大導(dǎo)致溶劑揮發(fā)甚至暴沸,增加溶劑的損失,同時(shí)可能導(dǎo)致多糖結(jié)構(gòu)的損壞,最終使多糖提取率下降。因此,后續(xù)實(shí)驗(yàn)中選用的微波功率為500W。
(5)料液比對(duì)多糖提取率的影響
設(shè)定桃膠中多糖的提取條件為乙醇含量50%、水浴溫度60℃、超聲功率80W、微波功率500W、提取時(shí)間為15min的條件下,采用料液比(1∶20~1∶250g/mL)提取多糖,結(jié)果如圖5所示。由圖5可知,在料液比1∶20~1∶100g/mL范圍內(nèi),多糖提取率隨著浸提體積的增大而增大,主要原因可能為增大溶劑量可以使桃膠和外部溶劑之間產(chǎn)生更大的濃度差,濃度差越大,多糖的溶出速率越大,溶劑量越大,溶劑能夠溶解的物質(zhì)的量越大,從而使多糖的提取率越大。當(dāng)液料液比在1∶100g/mL時(shí),多糖提取率達(dá)到最大值。當(dāng)液料液比大于1∶100g/mL時(shí),多糖提取率趨于穩(wěn)定。該結(jié)果說(shuō)明液料液比在1∶100g/mL時(shí),多糖已經(jīng)充分溶出,而且浸提體積過(guò)大時(shí)會(huì)加大后續(xù)的濃縮難度,并且增加成本。因此,選擇料液比1∶100g/mL做后續(xù)試驗(yàn)。
(6)微波超聲協(xié)同萃取時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響
設(shè)定桃膠中多糖的提取條件為乙醇含量50%、水浴溫度60℃、超聲功率80W、微波功率500W、料液比1∶100g/mL的條件下,采用不同的時(shí)間提取多糖,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知,隨著提取時(shí)間不斷增加,桃膠細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞程度也隨之增大,提高了多糖的提取率。當(dāng)提取時(shí)間達(dá)15min多糖提取率達(dá)最大值。繼續(xù)增大提取時(shí)間多糖提取率反而下降,可能的原因是時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成多糖被分解成單糖。因此,提取時(shí)間為15min做后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
2、正交試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果及分析
根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,以超聲功率、微波功率、料液比、提取時(shí)間為因素。進(jìn)行正交試驗(yàn),優(yōu)化桃膠的多糖提取工藝。按4因素3水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),因素水平見(jiàn)表1,結(jié)果見(jiàn)表2。
由表2可知影響多糖提取率的主次因素順序?yàn)锽DAC,即微波功率>提取時(shí)間>超聲功率>料液比。最佳提取工藝為A1B1C3D2,即在超聲功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取時(shí)間15min的條件下,提取的多糖含量最高。
3、驗(yàn)證試驗(yàn)
為了驗(yàn)證正交試驗(yàn)結(jié)果,我們以最佳提取工藝為條件,即在超聲功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取時(shí)間15min的條件下,研究了桃膠中多糖的提取效率。結(jié)果顯示,三次多糖的提取率分別達(dá)到86.23%、87.55%和85.79%,平均提取率為86.52%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.06%??梢钥闯?,在最佳提取工藝條件下,桃膠中多糖的提取率高達(dá)86.52%,而且提取的重現(xiàn)性好,三次平行提取多糖的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.06%。
三、結(jié)論
采用超聲微波協(xié)同萃取法提取桃膠中的多糖,影響多糖提取率的主次關(guān)系依次為:微波功率、提取時(shí)間、超聲功率、料液比。即在超聲功率70W,微波功率400W,料液比1∶150g/mL,提取時(shí)間15min的條件下,多糖提取率達(dá)到了86.52%,三次平行提取的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.06%。
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2024年4月25日,一場(chǎng)聚焦實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與檢測(cè)技術(shù)創(chuàng)新研討會(huì),在南京東宮大酒店隆重舉行。此次會(huì)議由江蘇省分析測(cè)試協(xié)會(huì)、北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司共同承辦,匯聚了國(guó)內(nèi)外眾多行業(yè)專家和學(xué)者,共同探討實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)的最新發(fā)展和應(yīng)用。
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