近幾年媒體曝光的“問題饅頭”事件廣受人們的關(guān)注。部分商家為了降低成本，在饅頭生產(chǎn)中違法添加甜蜜素代替紅糖或者白砂糖來增加饅頭的甜味。我國現(xiàn)行的食品添加劑使用強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2014）中對甜蜜素的使用原則、品種、范圍及最大使用量都進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定，其中規(guī)定發(fā)酵面制品類中不得添加使用甜蜜素。

甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是食品生產(chǎn)中常用的人工合成非營養(yǎng)型甜味劑，只用少量即可使食物有較強(qiáng)的甜味，被人體攝入后不僅不提供熱量，而且還會(huì)導(dǎo)致腸道一些器官DNA損傷，因此必須嚴(yán)格控制甜蜜素的合法使用。饅頭作為日常主要食物之一，被食用的頻率和食用量都非常高，因此監(jiān)測饅頭中甜蜜素的非法添加尤為重要。然而饅頭疏松多孔，其中的物質(zhì)不容易被浸泡提取出來，這對準(zhǔn)確測定其中的甜蜜素含量帶來一定的困難。故本文討論稱樣質(zhì)量和定容方式對測定饅頭中的甜蜜素的影響，從而得到更方便快捷準(zhǔn)確的測量方法。 

1材料與方法

1.1儀器與試劑

GC2030氣相色譜儀（日本島津）；KQ-400DE超聲儀（昆山市超聲儀器有限公司）；ME204/02電子天平（瑞士梅特勒）；V1S025渦旋混合器（德國IKA）甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CASNo.139-05-9，純度≥99%，有效日期至2021年3月16日，生產(chǎn)廠家：北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）；正庚烷（HPLC，批號：2018.10.01）；含甜蜜素的饅頭樣品（市場購買）。

1.2方法

1.2.1色譜條件

進(jìn)樣口溫度230℃；FID檢測器溫度260℃；色譜柱：Rtx-1（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升溫條件：初始溫度55℃（保持3min），10℃·min^-1升溫至90℃（保持0.5min），20℃·min^-1升溫至200℃（保持3min）；色譜柱流量1.6mL·min^-1；分流比20∶1；進(jìn)樣量1μL，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量。 

1.2.2前處理

稱取3～5g已制備好的饅頭試樣于100mL離心管中，加入約30mL水，振搖，超聲20min，混勻，離心，過濾，用水分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，收集濾液并定容至50mL，混勻備用。取10mL濾液于25mL比色管中，冰水浴5min，加入5mL正庚烷，加入2.5mL亞硝酸鹽溶液（50g·L^-1）2.5mL硫酸溶液（200g·L^-1），蓋緊蓋子振搖，冰水浴30min（期間振搖3次）；加入2.5g氯化鈉，蓋上蓋子后渦旋振動(dòng)1min，低溫靜置20min至溶液分層，去上層溶液過濾膜，進(jìn)氣相色譜儀分析。

1.2.3甜蜜素含量計(jì)算

本實(shí)驗(yàn)以外標(biāo)法定量。將甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成一定濃度梯度的水溶液，然后分別取10mL于25mL比色管中，同樣品衍生過程進(jìn)行處理，上機(jī)測試。以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，建立外標(biāo)曲線為y=1098140x+4015.6，相關(guān)系數(shù)R2=0.998。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出定容樣液中甜蜜素的濃度C，再通過公式   

  計(jì)算得到試樣中甜蜜素的含量。

2結(jié)果與分析

通過改變稱樣質(zhì)量來討論稱樣量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，結(jié)果見表1。實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2分別稱取3.0372g和5.0048g樣品，按照上述前處理過程進(jìn)行前處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在相同體積的水溶液提取情況下，稱樣質(zhì)量越少，甜蜜素的測得值越高。這可能是因?yàn)轲z頭樣品蓬松多孔，在有限的溶劑中，其中的甜蜜素不易被完全浸泡提取出來，稱樣量越多，這種效應(yīng)越明顯。

考慮到最終定容體積為50mL，實(shí)驗(yàn)3通過改變定容方式來測定饅頭中的甜蜜素，即在100mL離心管中加入50mL水，超聲，過濾，再取10mL濾液進(jìn)行衍生化處理，并通過曲線得到濾液中甜蜜素的濃度，代入公式計(jì)算得到饅頭中甜蜜素的含量為0.4033mg·kg^-1，比實(shí)驗(yàn)1測得的甜蜜素值略高。另外通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，其加標(biāo)回收率為107.3%，加標(biāo)回收率偏高。這可能是因?yàn)轲z頭極具吸水性，在提取過程中，水被饅頭吸收一部分，使游離的水少于50mL，從而導(dǎo)致其測得濃度偏高。

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)通過改變稱樣質(zhì)量和定容方式對饅頭中甜蜜素的含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明，直接添加50mL水提取，測得的值略偏高。這是因?yàn)轲z頭具有較強(qiáng)的吸水性，吸收部分的水，使得定容體積偏少，從而結(jié)果偏高。另外，樣液比越小，越有利于甜蜜素的提取。饅頭疏松多孔，且易吸水，在有限的水溶液中不易被提取出來，可以通過減小樣品與提取溶液的比例來提高提取率，故而在提取水溶液一定的情況下，可以適當(dāng)減少稱樣量來提高疏松多孔樣品中甜蜜的提取效率，從而提高檢測準(zhǔn)確性。

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