2.2樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)首先采取了稀釋后直接過濾進(jìn)行奶茶樣品分析，結(jié)果表明，各待測(cè)物出峰良好，回收率均大于80%，但過濾時(shí)阻力較大，操作不易?？紤]奶茶中含有較多蛋白質(zhì)，需要沉淀蛋白，除去干擾，同時(shí)保護(hù)色譜柱。嘗試用乙酸鋅－亞鐵氰化鉀進(jìn)行蛋白沉淀，沉淀步驟參考《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定，GB5009.28－2016》，結(jié)果表明，大多待測(cè)添加劑回收率僅為60%左右，可能因待測(cè)物與蛋白質(zhì)發(fā)生了共沉淀而損失。待測(cè)物大多具有醇溶性，考慮到甲醇為流動(dòng)相，為避免溶劑效應(yīng)，嘗試采用25%～50%的甲醇溶液進(jìn)行蛋白沉淀，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用25%～50%甲醇沉淀時(shí)，樣品出峰峰型均較好，雜質(zhì)干擾峰較少，回收率均大于80%；沉淀后的樣品過濾容易，易于操作。實(shí)驗(yàn)考慮奶茶樣品的蛋白質(zhì)含量有差別，最終采用50%甲醇作為蛋白沉淀劑。果茶樣品中可能含有較高濃度的糖分，實(shí)驗(yàn)采用50%甲醇溶液稀釋后過濾進(jìn)樣，除了赤蘚紅低于60%，其余添加劑回收率均能達(dá)到80%以上。果茶大多為酸性，赤蘚紅在酸性條件下不穩(wěn)定，易與酸性物質(zhì)沉淀，用氨水調(diào)節(jié)果茶樣品pH至中性后再稀釋過濾，回收率得到了明顯的改善。

2.3線性范圍及檢出限配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，按1.2.1的色譜條件測(cè)定，以峰面積y為縱坐標(biāo)，以濃度x(mg/L)為橫坐標(biāo)，得到回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍；以3倍信噪比計(jì)算，測(cè)得各目標(biāo)添加劑的檢出限為0.010～0.080mg/L。結(jié)果見表2。

2.4回收率和精密度實(shí)驗(yàn)選擇空白果茶和奶茶，分別添加1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表3。奶茶樣品的加標(biāo)回收率為81.2%～107.9%，ＲSD為0.16%～2.86%；果茶樣品的加標(biāo)回收率為82.5%～105.4%，ＲSD為0.28%～3.78%。

2.5實(shí)際樣品測(cè)定對(duì)成都市多款熱門網(wǎng)紅現(xiàn)制現(xiàn)售奶茶和果茶樣品進(jìn)行檢測(cè)，共測(cè)定5種奶茶和8種果茶樣品，測(cè)定結(jié)果見表5(僅列出檢出添加劑的樣品)。陽性果茶和奶茶樣品色譜圖見圖2，樣品加標(biāo)圖見圖3。在奶茶樣品中，3種奶茶分別檢出檸檬黃、山梨酸、糖精鈉，其中山梨酸檢出率最高，含量在4.05～35.17mg/kg范圍內(nèi)，但均未超出《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)，GB2760－2014》規(guī)定的衛(wèi)生限量。在果茶樣品中，6種果茶分別檢出安賽蜜、山梨酸、苯甲酸、檸檬黃、日落黃、莧菜紅，其中山梨酸檢出率最高，含量在2.14～54.30mg/kg范圍內(nèi)，均未超出國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的衛(wèi)生限量。

3結(jié)論
本文建立的高效液相色譜同時(shí)測(cè)定奶茶和果茶中的10種添加劑的分析方法具有良好的精密度與準(zhǔn)確度，能快速有效地測(cè)定奶茶和果茶中的10種食品添加劑，為其分析與監(jiān)控提供技術(shù)支持。通過對(duì)市面現(xiàn)制奶茶和果茶進(jìn)行抽樣分析，發(fā)現(xiàn)各個(gè)價(jià)位的奶茶和果茶均有部分添加劑檢出，但均未超出國家衛(wèi)生限量。從所檢測(cè)的添加劑角度分析，成都市熱門網(wǎng)紅現(xiàn)制現(xiàn)售奶茶和果茶具有較低的食用風(fēng)險(xiǎn)。

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