2.2溫度對重結晶上清液可溶性糖質(zhì)量分數(shù)變化

支鏈淀粉經(jīng)過酶解脫支后，因可溶性糖溶于水因此使用糖度計可測出上清液中可溶性糖的質(zhì)量分數(shù)。圖2中看到，不同溫度下重結晶的淀粉溶液上清中的可落性糖質(zhì)量分數(shù)會隨著重結晶的進行而發(fā)生不同趨勢的降低變化，說明支鏈淀粉脫支后溶液有可落性糖且會逐步參與到重結晶沉淀的絮凝中，變化快慢也與可溶性糖參于重結晶沉淀結晶的速率一致。4°C環(huán)境下，前12小時降低幅度很大，隨溫度升高，降低趨勢減緩。

2.3溫度對重結晶沉淀粒徑分布的影響

ad50為顆粒中位徑，數(shù)值越大表示顆粒群顆粒大；(d90-d10)/d50用來表征大小顆粒差異程度，即離骸程度離骸程度越小，粒度分布范圍越窄，粒徑越集中，顆粒均一性越好。原淀粉粒徑13.5um左右，離散程度1.47，原淀粉顆粒均一性較好。脫支后，粒徑均減小，但是均一性變差。低溫4℃下重結品得到的沉淀粒徑最小，離散程度最小，顆粒均一性最好。

2.4溫度對重結晶沉淀和上清液形態(tài)的影響

圖3可見，上清液顆粒較沉淀顆粒大。低溫4℃下，上清液為表面光滑片狀和少量圓棒狀﹐溫度升高仍為片狀但是放大倍數(shù)下顯示為大小均勻的圓形顆苞聯(lián)結狀，在30℃下顆粒較大；不同溫度下得到的沉淀顆粒則均為為微小米粒狀，大小差異不大，隨溫度升高到40℃，顆粒接近徼球狀。

2.5XRD衍射圖譜分析

2.5.1溫度對重結晶沉淀結晶度及晶型的影響

原支鏈淀粉(nativestrach.NS)衍射峰159.17°、18°、23°，表現(xiàn)出典型的A型結構。如圖4所示，不同溫度重結晶淀粉沉淀X-射線街射峰減少，4°C常溫。30C均為B型，溫度到40°C則為B+V，相對結晶度達到69%。那么確認脫支重結晶淀粉沉淀物含有部分有序的晶體結構，而且較原淀粉結晶度隨溫度的升高而增大。分子間的作用力被更多的氫鍵強化，因此需要更多的能量來破壞結構”

2.5.2溫度對重結晶上清液結晶度及晶型的影響

圖5顯示，溫度對上清物影響較大，低溫下淀粉溶液絮凝速度快，上清物質(zhì)圖譜為饅頭峰成為非晶物質(zhì)。而結晶溫度升高，不易絮凝，有著幾乎類似的X-射線衍射圖案，在17°和22*有街射峰，表明上清液淀粉分子也存在重結晶行為，顯示為B型結晶。重結品是個復雜的過程，包括構象的變化，鏈排列.晶體堆積相位傳播例。另一方面，脫支釋放短線性聚合輸，有利于晶體重結晶，較長的直鏈淀粉鏈更快形成網(wǎng)絡，阻礙品粒有序生長。隨著淀粉濃度的增加，短鏈直鏈淀粉往往形成更好的雙螺旋結構存在，但隨著溫度的降低，直鏈淀粉分子鏈的運動副烈程度增加受到抑制，這可能導致了淀粉沉淀的相對結品度降低。上清液也表現(xiàn)出這樣的趨勢，而且相對于原淀粉和重結晶沉淀結品度明顯降低了，可能與上清液是較長的直鏈斑粉形成網(wǎng)絡，內(nèi)部結構不夠有序有關。

2.6紅外分析

將不同溫度的上清和沉淀凍干樣進行紅外測定，利用OMNIC軟件對紅處的外圖譜進行傅里葉去卷積處理，可以有效分析淀粉分子鏈構象和雙螺旋結構的改變。在紅外圖譜中1047cm'處的吸收峰是結晶區(qū)的特征吸收峰，代表了分子內(nèi)的有序結構；在1022cm1處的吸收峰是非結品區(qū)的特征吸收峰；996~1000cm-'處的吸收峰是C-OH的彎曲震動。1047cm-'l022cm"'，1022cm-17998cm"被稱作淀粉結構因子指數(shù)”，這是綜合考慮3個特征峰得到的。圖中用∈表示，是描述淀粉結晶結構的綜合指標。從圖中可以看出，重結品沉斑α值和∈值均隨著溫度升高呈現(xiàn)增大趨勢，這說明隨著溫度變大，重結晶體沉淀相對結晶程度升高，分子排列的有序性升高，即溫度越低，絮凝越快速，分子重排所用時間越短，短時間的快速重排就導致了分子鏈之間雙螺旋結構和相互交聯(lián)的無序性，反之，溫度溫度越高，高分子鏈之間形成雙螺旋的交聯(lián)所需時間越長，這樣由短鏈的直鏈淀粉重新組裝成的重結晶沉淀顯得有序和完美；而不同溫度分別對應的上清液a.c值在30°C以下，呈現(xiàn)相同趨勢，40°C發(fā)生下降，同樣可以看到上清中也形成了與沉淀空間結構不同的重結晶，因此懸浮在上清液中，較高溫度(40°C)下，可能由于溫度高，空間結構松散，分子活動性高，導致上清的有序性降低。

2.7熱穩(wěn)定性分析

如圖7.8分別為重結晶不同溫度沉淀和上清液的TGA、DTG曲線。圖7中可以看到有2個質(zhì)量損失。第1個在50°C到110°C，在樣品的起始溫度下降之前，與水的蒸發(fā)有關。第2個在170°C到310°C，這個分解過程主要與顆粒大小和分子間作用力影響有關"。圖8顯示的是不同條件下最大降解速率的溫度，較高的溫度通常代表更大的穩(wěn)定性叫。原淀粉分解溫度在344°C，經(jīng)過脫支和重結品，最大降解速率的溫度降低。上清液降低幅度大于沉淀，表明重結晶后熱穩(wěn)定性降低。所有重結晶樣品在一個更寬范圍內(nèi)進行。天然樣品的降解溫度較高，但溫度范圍窄。一個可能的解釋是，天然淀粉顆粒表面致密，緊湊的內(nèi)部結構由直鏈淀粉和淀粉果膠，因此需要更多的熱量來完成相變。沉淀的最大速率降解溫度隨著結晶溫度的升高呈下降趨勢，而上清則是隨著結晶溫度升高而升高。這與2.1中敘述溫度越高重結品淀紛愈難于絮凝是有很大關系的，溫度愈高，沉淀難以絮凝，所含淀粉物質(zhì)少，穩(wěn)定性越差；上清則所含淀粉多，穩(wěn)定性就相對越強。

聲明：本文所用圖片、文字來源《食品與生物技術學報》，版權歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關鏈接：分子，溶液，螺旋