二、實驗結果與討論

（1）洗脫劑選擇

進樣準備方式為智能稀釋，進樣體積為20.0μI，摻液體積同樣為20.0μl，注射次數(shù)、清洗次數(shù)各為1次。實驗時，要特別注意洗脫劑的選擇，洗脫劑自身具備的某些特性對分析過程的靈敏度以及分析結果的準確性有著十分重要的影響。如果選擇的洗脫劑不合適，則整個測定方法都難以正常進行，合適的洗脫劑可以快速在吸著介質上解吸待測物，即使多次使用，洗脫劑的性能也不會受到影響，洗脫劑種類不同，性能也不同，取得的洗脫效果也存有很大的不同。表4對幾種典型的洗脫劑對鉛的洗脫效果進行了分析。

分析表4可知，選擇濃度為0.15mol/L的NH₄NO₃取得的洗脫效果最好，可以作為石墨爐原子吸收法測量水污染中鉛含量的洗脫劑。

在確定出洗脫劑后，選擇洗脫流速，洗脫流速受到如下三方面影響：

（1）洗脫速率。NH₄NO₃對于附著在吸附劑上的鉛的解吸能力。

（2）采樣點。截取進入檢測器中洗脫液的時間點。

（3）進樣量。

這三者呈現(xiàn)相互制約的關系，彼此協(xié)調(diào)，影響洗脫劑的流速。下圖為洗脫劑流速對吸光度的影響：

圖4中，選用的鉛溶液濃度為2ng/ml，采樣時間設定為1min，在第13s時進行采樣，花費的洗脫時間為25s。觀察上圖可知，洗脫流速對于吸光度有著很大程度的影響，當流速達到1.8ml/min時，對于吸光度造成的影響最大，因此選用的洗脫流速為1.8ml/min，洗脫時間為20s，在上述條件下，可以將吸附在洗脫劑上的鉛完全洗凈。

2、石墨爐最佳進樣點選擇

原子吸收分光光譜儀是在洗脫過程中完成的，由于石墨管中的進樣體積有限，因此洗脫液不可能一次性地完全注射到石墨管中，因此只能截取一小部分濃度較大的洗脫液，分次注入。洗脫時間不同，洗脫劑在管路中所處的位置也不同。通過分析濃度同為2ng/ml的鉛溶液在不同采樣時間中，吸光度的變化情況來選擇最佳進樣點。
 

由圖5可知，當進樣量為固定值時，選擇的洗脫流速越快，越早出現(xiàn)峰值，因此可根據(jù)這一關系確定采樣點。上文選擇的洗脫流速為1.8ml/min，因此選擇的采樣點為13s。改變泵管尺寸和泵管速度可以改變富集流速，圖6為吸光度隨富集流速的變化曲線。

觀察上圖，吸光度與富集流速基本呈現(xiàn)線性關系，隨著富集流速的增加，吸光度也在增加。當洗脫時間為1.8ml/min時，選擇的富集流速為6.4ml/min。

3、溶液pH值選擇溶液pH值會影響殼聚糖對金屬離子的吸收能力，且產(chǎn)生的影響極大，對于不同金屬離子來說，最佳吸附pH值也是不同的。pH值對吸光度的影響如圖7所示。

由圖7可知，當pH值等于6時，吸光度最大，因此可以選擇為測定鉛的溶液pH值。

3、精密度與檢出限測量結果在上述條件下，選擇進樣體積為20μL，測定水污染中鉛含量，得到的精密度與檢出限結果見表5。

5、實驗結論

根據(jù)上述結果得到如下實驗結論：

(1)選用的吸附劑為殼聚糖，能夠很好地測定出水污染中的鉛含量。

（2）利用原子吸收分光光譜儀的光譜作用，配合合理的運行參數(shù)可實現(xiàn)全自動測量。

（3）水污染中的鉛經(jīng)過富集分離后，能夠有效防止基體造成的干擾，檢出限大大降低，確保了測量結果的準確性。

三、結語

給出的測定方法使用的主要儀器為賽默飛的ICE3000系列原子吸收分光光譜儀，通過高純氬氣測定水污染中鉛的含量，經(jīng)過實驗檢測證實，實驗過程中，應選取濃度為0.15mol/L的NH4NO3溶液作在洗脫劑，洗脫流速為1.8ml/min，富集流速為6.4ml/min，采樣點為13s，溶液pH值為6。在確保上述條件后，能夠較為精準地測定出水污染中鉛的含量。

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