2 結(jié)果與分析

2.1 頂空固相微萃取條件的優(yōu)化

由于萃取頭涂層纖維的厚度對萃取效率影響重大，因此需要選取合適的萃取頭來確保實驗的準(zhǔn)確。本實驗選用30/50μmPDMS/DVB、65μmPDMS/DVB、75μmCAR/PDMS、100μmPDMS4種類型的萃取頭進(jìn)行萃取，結(jié)果表明(見表1)，相比于其他3種萃取頭，65μmPDMS/DVB的萃取頭所萃取的揮發(fā)性成分的色譜峰面積最大，由此可見，該萃取頭對香椿揮發(fā)性成分的萃取效率最高。

一般來說，最佳的萃取時問應(yīng)該接近吸附平衡的時間。結(jié)果表明(見圖1)，在40min之前，萃取時間與色譜峰面積成正比關(guān)系，當(dāng)萃取時間達(dá)到40min時，色譜峰面積也達(dá)到最大，若繼續(xù)延長萃取時間，色譜峰面積則會逐漸下降，可能是因為萃取時問過長發(fā)生競爭吸附而導(dǎo)致小分子物質(zhì)脫附舊。此結(jié)果表明萃取40min時萃取纖維上吸附的揮發(fā)性成分與樣品頂空瓶內(nèi)氣體的成分基本達(dá)到了相對平衡的狀態(tài)。因此，最佳的萃取時間為40min。

萃取溫度不僅會對揮發(fā)性化合物的性質(zhì)產(chǎn)生影響，還會影響化合物的吸附時問和速度例。由圖2可知，萃取溫度達(dá)50℃時，色譜峰面積最大。在10～50℃范圍內(nèi)，色譜峰面積隨著溫度的升高而增大，繼續(xù)升溫后，色譜峰面積反而減小，這可能是因為溫度過高導(dǎo)致已經(jīng)吸附的物質(zhì)發(fā)生解析。因此，最佳的萃取溫度為50℃。

2.2 香椿揮發(fā)性物質(zhì)的鑒定

經(jīng)過HS-SPME萃取10種不同種源紫香椿揮發(fā)性成分，再用GC-MS分析后，由表2可知，在10種紫香椿中共鑒別出了54種揮發(fā)性化合物，其中包括30種萜烯類化合物、14種含硫類化合物、6種醇類物質(zhì)、3種醛類物質(zhì)和1種酸類物質(zhì)，不同的種源香椿其揮發(fā)性成分略有不同，其中西牟紅香椿檢出36種、臨朐紅香椿32種、淄博香椿27種、青州紅香椿38種、焦作紅香椿39種、黑油椿34種、巴山紅27種、運城紅香椿34種、常山本地椿34種、河北紅香椿36種。這與之前李楠等圈的研究結(jié)果有一些差異，可能是由于萃取方法和條件的優(yōu)化，香椿種類的不同，以及質(zhì)譜檢索庫NISTll的更新，使得本研究中鑒定出了一些新的化合物，如烯丙硫醇、d-蓰草烯、金合歡醇、芳樟醇等。這10種不同種源的紫香椿中，2-巰基-3，4-二甲基-2，3-二氫噻吩相對含量最高，分別在20.13％～20.79％之間，其次為β-石竹烯，其相對含量在15.03％～20.01％。焦作紅香椿含有的揮發(fā)性化合物種類最多(39種)，淄博香椿和巴山紅含有的揮發(fā)性化合物種類最少(27種)。另外，山東地區(qū)的4種香椿(西牟紅香椿、臨朐紅香椿、淄博香椿、青州紅香椿)所特有的揮發(fā)性成分為(+)-β-芹子烯，河北紅香椿特有的揮發(fā)性成分為2-乙基-5-甲基噻吩、(+)-α-長葉蒎烯、δ-愈創(chuàng)木烯、(+)-長葉環(huán)烯。

由圖3所可知，在所列的10種紫香椿中，萜烯類化合物相對含量均較高，其次為含硫類化合物，醇類、醛類、酸類的相對含量相對較少，其總相對含量均在9％～11％之問。因此，萜烯類和含硫類化合物是香椿中主要的揮發(fā)性成分。山東地區(qū)的西牟紅香椿、臨朐紅香椿、淄博香椿、青州紅香椿中萜烯類和含硫類化合物的相對含量均高于其他地區(qū)的香椿，尤其是淄博香椿巾，這兩類物質(zhì)都是最高，而巴山紅和常山本地椿的萜烯類和含硫類化合物的相對含量最少。

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