一、砷的測定

食品中砷的測定有氫化物原子熒光光譜法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法等四種國家標(biāo)準(zhǔn)方法，四種方法均適用于各種食品中總砷的測定。

1、測定原理

樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，經(jīng)銀鹽溶液吸收并作用，形成紅色膠態(tài)物，在波長520nm處測定吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、試劑

①硝酸。

②鹽酸。

③硫酸。

④硝酸-高氯酸混合液硝酸+高氯酸（4+1）

⑤氧化鎂。

⑥15％硝酸鎂溶液：稱取15g硝酸鎂[Mg(NO₃)₂·6H₂O]溶于水中，并稀釋100mL。

⑦15％碘化鉀溶液：稱取15g碘化鉀溶于水中，并稀釋至100mL，保存于棕色瓶中；

⑧酸性氯化亞錫溶液：稱取40g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)加鹽酸溶解并稀釋至100mL，加入數(shù)粒金屬錫粒。

⑨6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL。

⑩10％乙酸鉛溶液。

?乙酸鉛棉花：用10％乙酸鉛溶液浸透脫脂棉后，壓出多余溶液，并使疏松，在100°C以下干燥后，儲存于玻璃瓶中。

?無砷鋅粒。

?20％氫氧化鈉溶液。

?酸溶液(6+94)：量取6.0mL硫酸，小心倒入94mL水中，混勻。

?乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀置于研缽中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗滌研缽，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀釋至100mL，放置過夜。濾入棕色瓶中儲存。

?標(biāo)準(zhǔn)儲備液 精確稱取0.1320g經(jīng)硫酸干燥器干燥或在100°C干燥2h的三氧化二砷，加20%氫氧化鈉溶液5mL，溶解后加硫酸溶液(6+94)25mL，移入1000mL容量瓶中，用新煮沸冷卻的水定容至刻度，搖勻。保存于棕色瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于0.1mg砷。

?砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(6+94)，加水定容至刻度，搖勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1μg砷。

3、儀器

①分光光度計。

②測砷裝置。

③馬弗爐。

4、測定步驟

(1)樣品處理。

(2)樣品消化溶液的制備：吸取一定量的消化后的定容溶液(相當(dāng)于5g樣品)及同量的試劑空白溶液，分別置于150mL錐形瓶中，補加硫酸至總量為5mL，加水至50～55mL。

(3)砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

①濕法消化液：吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg砷)，分別置于150mL錐形瓶中，加水至40mL，再加硫酸(4+1)10mL。

②灰化法消化液：吸取0.0mL、2.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0μg、2pg、4μg、6μg、8μg、10μg砷)，分別置于150mL錐形瓶中，加水至43.5mL，再加6.5mL鹽酸。

(4)測定條件選擇：參考條件：測定波長520nm；其他條件均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。

(5)樣品測定：于以上處理好的樣品消化溶液、試劑空白溶液及砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別加入15％碘化鉀溶液3mL、酸性氯化亞錫溶液0.5mL，混勻，靜置15min。再分別加入3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花導(dǎo)氣管的膠塞，并使導(dǎo)氣管尖端插入盛有4mL銀鹽溶液的離心管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45min后，取下離心管，加三氯甲烷補足4mL。用1cm比色皿，以零管調(diào)節(jié)零點，在波長520nm處測定吸光度值。記錄其對應(yīng)的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并以測出的樣品消化溶液吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

5、結(jié)果計算

X=(（A1-A2）*1000)/((mV2/V1)*1000)                     

式中：X——樣品中砷的含量，mg/kg或mg/L；

A₁——測定用樣品消化液中砷的質(zhì)量，μg；

A₂——試劑空白液中砷的質(zhì)量，μg；

m——樣品質(zhì)量或體積，g或mL；

V₁——樣品消化液的總體積，mL；

V₂——測定用樣品消化液的體積，mL。

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