環(huán)己基氨基磺酸鈉（又名甜蜜素）、乙?；前匪徕洠ㄓ置操惷郏┖袜彵郊柞；酋啺封c（又名糖精鈉）是常用的人工合成甜味劑，用于增加甜度，改善食品口感。受利益驅(qū)使，市場上存在濫用和超范圍使用的情況。為了避免添加劑過量攝入對人體的潛在傷害，國家對不同類型食品中添加劑使用做了嚴(yán)格的規(guī)定。

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2014與GB2760-2011相比，面包、糕點、餅干、復(fù)合調(diào)味料、飲料類和配制酒中禁止使用鄰苯甲酰磺酰亞胺鈉，環(huán)己基氨基磺酸鈉擴(kuò)大用量和使用范圍，乙?；前匪徕浻昧亢褪褂梅秶窗l(fā)生變化，為了配合新版標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行，建立快速、準(zhǔn)確、檢出限低的檢測方法是非常必要的。目前常用的檢測方法有分光光度法、高效液相色譜法、超高效液相質(zhì)譜法（UPLC/MS/MS）和離子阱飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜法（LCMS-IT-TOF）等。本文通過優(yōu)化樣品前處理方法，應(yīng)用超高效液相質(zhì)譜法的高通量特點，建立UPLC/MS/MS法測定飲料中甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜的檢測方法。

一、試驗部分

1、儀器與試劑

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（WatersXevoTQD）：電噴霧（ESI）接口、MSD檢測器、Masslynx4.1軟件；冷凍離心機(jī)（德國Sigma公司）；超聲提取儀（ZEALWAYS22H）；電子天平（METTLERTOLEDOXS105DU）；電子天平（METTLERTOLEDOAR2130）；電子天平（上海友聲衡器有限公司BS-600L）；旋渦混合器（VORETEX-5kylin-Bell）；微孔濾膜：0.22μm；甲醇（德國CNW質(zhì)譜純）；氨水（國藥集團(tuán)，分析純）；PSA（德國CNW，分析純）；沉淀劑：亞鐵氰化鉀溶液（43.4g/L）；乙酸鋅溶液（43.9g/L）；標(biāo)準(zhǔn)品：環(huán)己基氨基磺酸鈉（德國Dr.EhrenstorferGmbH）；乙酰磺胺酸鉀（德國Dr.EhrenstorferGmbH）；糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計量科學(xué)院）。

2、儀器參考條件

（1）超高壓液相色譜條件

WatersAcquityUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；進(jìn)樣量5μL；柱溫30℃。梯度洗脫程序見表1。

（2）質(zhì)譜條件

負(fù)離子掃描（ESI-）；多反應(yīng)離子監(jiān)測（multiplereactionionmonitoring，MRM）；毛細(xì)管電壓2.8kV；脫溶劑氣溫度為400℃；錐孔尾吹氣為高純氮氣，流速為50L/h；脫溶劑氣為高純氮氣，流速為800L/h。定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞電壓見表2。

3、試驗方法

（1）試樣制備

①可樂型飲料

a）脫氣：取適量樣品于燒杯中，用超聲提取儀在40℃下超聲5min；

b）凈化：準(zhǔn)確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，5000r/min離心5min，取上液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，用于檢測糖精鈉與安賽蜜；準(zhǔn)確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，加入0.5gPSA，5000r/min離心5min，取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，用于檢測甜蜜素。

②不含乳的飲料

準(zhǔn)確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，準(zhǔn)確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，5000r/min離心5min，取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，用于檢測糖精鈉與安賽蜜；準(zhǔn)確取2～5g（精確至0.0001g）樣品，加水定容至10mL，搖勻，渦旋混勻，加入0.5gPSA，5000r/min離心5min，取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，用于檢測甜蜜素。

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