（3）定性與定量

方法采用二極管陣列檢測器，在獲取待測物質(zhì)吸光度的同時，得到被測物質(zhì)的掃描光譜圖。通過比較待測物質(zhì)的光譜圖的最大吸收波長及光譜圖純度，達(dá)到輔助定性的目的，從而有效避免了紫外檢測器僅依靠保留時間定性的弊端。由糖精鈉和脫氫乙酸的光譜圖(圖3)，選擇230hm為糖精鈉和脫氫乙酸的定量波長，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

3、方法評價

（1）線性方程及方法檢出限

將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次注入液相色譜儀，以各目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，糖精鈉、脫氫乙酸在0.4～50μg/mL濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。糖精鈉與脫氫乙酸的線性方程分別為：

Y=4.43e⁴X-2.58e²及Y=I.07e⁵X—1.02e⁴。

在空白面包樣品中加人糖精鈉、脫氫乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按稱取樣品2g(精確至0.001g)，置于25mL離心管中，加入約10mL水、0.5mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液，振搖，超聲10min，取出，再分別加入lmL0.42mol/L硫酸鋅溶液和1mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液，用力振搖后，用水定容至刻度，搖勻。靜置分層，取上清液過0.45μm有機濾膜，濾液供高效液相色譜測定的處理方法進(jìn)行處理，根據(jù)各目標(biāo)物的響應(yīng)值，將樣品處理液逐級稀釋，以峰高3倍信噪比對應(yīng)的濃度為方法檢出限，均為2mg/kg，定量限為5mg/kg?？瞻酌姘鼧悠返亩肯藜訕?biāo)色譜圖如圖4所示。

（2）回收率與精密度實驗

分別稱取陰性面包、蛋糕、月餅樣品，分別添加5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg三個濃度水平的糖精鈉、脫氫乙酸的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個濃度水平平行測定6次，計算方法的回收率和精密度，結(jié)果匯總?cè)绫?。

由表2，本方法測定糕點中糖精鈉和脫氫乙酸，方法回收率范圍分別為85.0％～101.2％和87.3％～97.9％，RSD均小于10％，滿足GB/T27404對方法定量的要求。

4、樣品測定

選取市售糕點樣品25批次，按本方法進(jìn)行測定，有2批次樣品檢出糖精鈉，檢出值分別為：0.02g/kg和0.12g/kg；有5批次樣品檢出脫氫乙酸，檢出值范圍為0.035～0.11g/kg。同時將脫氫乙酸陽性樣品，用GB5009.121第一法氣相色譜法進(jìn)行了比對，比對結(jié)果如表3。由表3，兩個方法的測定結(jié)果吻合，無明顯差異。

三、結(jié)論

本研究建立了糕點中糖精鈉和脫氫乙酸同時測定的方法。通過篩選前處理方法，優(yōu)化儀器分析條件，實現(xiàn)了糕點中糖精鈉和脫氫乙酸的同時測定。與國標(biāo)單獨測定方法相比，方法縮短了分析時間，節(jié)約了檢測成本。兩種添加劑在0.4μg/mL～50μg/mL濃度范圍內(nèi)，具有良好線性，相關(guān)系數(shù)在0.9999以上。蛋糕、面包、桃酥、蛋黃派樣品在5mg/kg～50mg/kg添加范圍內(nèi)，兩目標(biāo)物平均回收率在85.0％～101.2％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9～7.2％。該方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確，實用性強，為糕點加工企業(yè)及政府監(jiān)管部門提供了可靠的技術(shù)支持。

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