十三、嘧菌酯的殘留分析

嘧菌酯屬于甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，具有廣譜、高效、安全等特點(diǎn)，是目前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用廣泛的農(nóng)藥品種之一。其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留分析有氣相色譜法和高效液相色譜法。這里介紹氣相色譜法測(cè)定水果和蔬菜中嘧菌酯的殘留量。

(一)方法原理

樣品用環(huán)己烷-乙酸乙酯提取，用氮磷檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量測(cè)定。

(二)樣品制備

稱取20g(精確至0.01g)樣品于80mL具塞離心管中，加入40mL環(huán)己烷.乙酸乙酯溶液(1:1，V／V)，以15 000r/min勻漿1 min，加入5g氯化鈉再勻漿提取1min，再以3000r／min離心5min，吸取上清液，用2g無(wú)水硫酸鈉脫水，分取20mL于雞心瓶中，經(jīng)50⁰C水浴旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，然后用氮?dú)獯蹈桑铆h(huán)己烷-乙酸乙酯溶液(1:1，V／V溶解并定容至1.0mL，供氣相色譜分析。

(三)氣相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為氮磷檢測(cè)器(NPD)。色譜柱為HP-5石英毛細(xì)管柱，30m長(zhǎng)、0.25mm內(nèi)徑。檢測(cè)溫度，色譜柱為180℃保持2 min，以30⁰C/min上升至280℃并保持10min；進(jìn)樣口為290℃；檢測(cè)器為300℃。載氣為氮?dú)?≥99.99％)，流速為1.8mL／min。燃燒氣為氫氣，流速為4.0mL／min；空氣流速為60mL／min。進(jìn)樣量為1μL。保留時(shí)間為402S。該方法最低檢出濃度為0.01mg/kg，蘋(píng)果中添加0.01～1.0mg/kg時(shí)回收率為86.6％～97.3％，葡萄中添加0.01～1.0mg/kg時(shí)回收率為86.8％～104.2％，柑橘中添加0.01～1.0mg/kg時(shí)回收率為86.6％～104.4%，甘藍(lán)中添加0.01～1.0mg/kg時(shí)回收率為85.8％～105.9％，番茄中添加0.01～1.0mg/kg時(shí)回收率為81.2％～95.2％，馬鈴薯中添加0.0l～1.0mg／kg時(shí)回收率為84.4％0～96.6％，西蘭花中添加0.01～1.0mg/kg時(shí)回收率為79.2％～102.6％。

十四、嘧霉胺的殘留分析

嘧霉胺屬于苯胺基嘧啶類殺菌劑，主要用于農(nóng)作物灰霉病的防治。目前嘧霉胺的殘留分析方法主要有氣相色譜法和高效液相色譜法，這里介紹高效液相色譜法測(cè)定柿子中的嘧霉胺殘留量：

(一)方法原理

樣品用甲醇-水勻漿提取，二氯甲烷液液分配，弗羅里硅土柱色譜凈化，高效液相色譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量測(cè)定。

(二)樣品制備

1、提取：稱取20.0g(精確至O.1g)樣品于250 mL勻漿瓶中，加入100mL甲醇-水(8:2，V／V)，以8 000r/min勻漿5min。勻漿液抽濾于布氏漏斗中，用甲醇-水(8:2，V／V)沖洗濾渣，合并濾液。

2、液液分配凈化：將濾液轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗中，加入200mL 5％氯化鈉溶液，分別用50mL二氯甲烷萃取2次，每次萃取劇烈振搖分液漏斗3min有機(jī)相通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗干燥，并收集于250mL圓底燒瓶中，在40℃的水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干。

3、柱色譜凈化玻璃色譜柱中自下而上依次加入玻璃棉、2cm高無(wú)水硫酸鈉、5g弗羅里硅土和2cm高無(wú)水硫酸鈉，以30mL正己烷預(yù)淋洗。分別用5mL正己烷洗滌嘧霉胺殘留2次，加入到色譜柱中。首先用100mL丙酮正己烷(1:99，V／V)進(jìn)行淋洗，棄去流出液。然后用100mL丙酮-正己烷(5:99，V／V)進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于250mL圓底燒瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干，用乙腈溶解并定容至2.0mL，待測(cè)。

(三)高效液相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器(UV，波長(zhǎng)為268nm)。色譜柱為300mm長(zhǎng)、3.9mm內(nèi)徑的C₁₈不銹鋼柱。流動(dòng)相為乙腈-水(50:50，V/V)，流速為1.0mL/min。進(jìn)樣量為10μL。保留時(shí)間為210s。該方法最小檢出量為0.02mg/kg，最低檢出濃度為O.07mg/kg，柿子中添加0.1～0.4mg／kg時(shí)回收率為87.1％～92.1％。

十五、烯酰嗎啉的殘留分析

烯酰嗎啉屬于甲氧基嗎啉類殺菌劑，對(duì)卵菌引起的病害具有良好的防效，在結(jié)構(gòu)上有E型和Z型兩種同分異構(gòu)體。目前烯酰嗎啉的殘留分析方法主要有氣相色譜法和高效液相色譜法。這里介紹氣相色譜法測(cè)定辣椒和土壤中的烯酰嗎啉殘留量。

(一)方法原理

樣品用乙腈提取，固相萃取凈化，氣相色譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量測(cè)定。

(二)樣品制備提取

1、提?。悍Q取10g(精確至0.1g)粉碎的樣品于50mL離心管中(土壤樣品加入5mL蒸餾水)，加入20mL乙腈，超聲提取20min。然后向離心管中加入5g氯化鈉，劇烈振搖lmin。以3 000r／min離心5min，取10mL上層有機(jī)相于30℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，然后用氮?dú)獯蹈伞?/p>

2、固相萃取小柱凈化：用5mL石油醚平衡固相萃取小柱(1000mg，6mL)，濃縮提取液轉(zhuǎn)移到萃取小柱上，首先用10mL丙酮-石油醚(1:6，V/V)洗脫，棄之。然后用20mL丙酮-石油醚(3:7，V/V)洗脫，將洗脫液收集于濃縮瓶中，30℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，氮?dú)獯蹈?，用丙?石油醚(1:6，V/V)定容至5mL，待測(cè)。

(三)氣相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。色譜柱為HP-5毛細(xì)管柱，為30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)。檢測(cè)溫度，進(jìn)樣口為．280℃；色譜柱程序升溫，以25℃／min從100℃升至275℃；檢測(cè)器為300℃。載氣為氮?dú)?，流速?mL／min。進(jìn)樣量為1μL。兩種烯酰嗎啉異構(gòu)體保留時(shí)間約為13.3min和13.9min。該方法的最小檢出限為0.003mg／kg，最低檢出濃度為0.01mg／kg。添加0.01～2.0mg／kg時(shí)，辣椒回收率為98.0％～98.8％，土壤回收率為89.8％～109.0％。

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