三、乙烯菌核利的殘留分析

乙烯菌利屬于酰苯胺類衍生物中的N-取代二甲酰亞胺類。

(一)方法原理

樣品用丙酮提取，二氯甲烷分配，中性氧化鋁-弗羅里硅土柱色譜凈化，用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)測(cè)定。

(二)樣品制備

1、提取：稱取20g黃瓜搗碎樣品(或過(guò)篩土樣20g)，加入50mL丙酮，振蕩提取30min。過(guò)濾，分別用30mL丙酮洗滌3次，合并全部提取液，濃縮至約10mL。將提取液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中(內(nèi)盛2％Na2SO。水溶液50mL)，分別用30mL二氯甲烷振搖液液分配3次。合并二氯甲烷液，并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至2～3mL。

2、柱色譜凈化：色譜柱中上下兩端各加2cm厚無(wú)水硫酸鈉，中間上部加4g弗羅里硅土(60～100目，用前經(jīng)130℃活化6h)，下部加4g中性氧化鋁(100～200目，用前經(jīng)130℃活化4～6h)。用30mL淋洗液(二氯甲烷-乙酸乙酯，10:1V／V)預(yù)淋，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至色譜柱中，用60mL淋洗液淋洗。收集淋出液并濃縮，定容后待測(cè)。

(三)氣相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD，Ni⁶³)。色譜柱為25m長(zhǎng)、0.25mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。固定液為OV-1701。檢測(cè)溫度，色譜柱為200℃，檢測(cè)器為250℃，進(jìn)樣口為250℃。載氣為氮?dú)?≥99.99％)，流速為50mL／min；尾氣流速為50mL／min；分流比為50:1。保留時(shí)間為349s。該方法的最小檢出量為1.0×10^-11g；最低檢出濃度，黃瓜為0.005mg／kg，土壤為0.01mg／kg；黃瓜中添加0.2～5.0mg／婦時(shí)回收率為87.5％～107.6％，土壤中添加O.2～1.Omg／kg時(shí)回收率為85.1％～108.7％。

四、異菌脲的殘留分析

異菌脲屬于酰苯胺類衍生物中的N-取代二甲酰亞胺類。

(一)方法原理

水果樣品切碎并經(jīng)組織搗碎后，用丙酮振蕩提取，二氯甲烷液液分配，弗羅里硅土柱色譜凈化，氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器(GOECD)測(cè)定。

(二)樣品制備

1、提?。好看稳?2條香蕉樣品，分開(kāi)果皮果肉，切碎經(jīng)組織搗碎2min(為方便搗碎可加入適量蒸餾水)，分別稱取50g蕉肉、20g蕉皮于500mL具塞磨1:1三角瓶中，各加100 mL丙酮和2～4g助濾劑Celite 545，浸泡過(guò)夜。振蕩提取30min，抽濾，殘?jiān)?0mL、40mL和30mL丙酮洗滌，抽濾，濾液濃縮去除丙酮。

2、液液分配凈化：濃縮液轉(zhuǎn)移到500mL分液漏斗中和5％氯化鈉水溶液50mL和50mL二氯甲烷，振搖1min。靜置分層后收集下層二氯甲烷，上層液體再加40mL二氯甲烷提取，合并二氯甲烷并濃縮至近干，待柱色譜。

3、柱色譜凈化：色譜柱中依次從下至上加入2g無(wú)水硫酸鈉、5g弗羅里硅土(用前130℃烘6 h)、0.5g粒狀活性炭和2g無(wú)水硫酸鈉。用40mL二氯甲烷預(yù)淋，然后將上述濃縮液用少許二氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)移到色譜柱中，再用75mL二氯甲烷-乙酸乙酯(19:1，V／V)淋洗，淋出液濃縮近干，用甲苯定容，待測(cè)。

(三)氣相色譜測(cè)定

檢測(cè)器為帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD Ni⁶³)。色譜柱為2m長(zhǎng)、3mm內(nèi)徑的玻璃柱，裝填5GSE-30/Chromosorb W AW DMCS(80～100目)。檢測(cè)溫度，色譜柱為260℃，檢測(cè)器為350℃，進(jìn)樣口為300℃。載氣為氮?dú)?≥99.99%)，流速為30 mL/min。保留時(shí)間為80 s。該方法的最小檢出量為2.O×l0^-10g；最低檢出濃度，香蕉肉為0.01mg/kg，香蕉皮為0.05 mg/kg；添加0.1～5.0 mg/kg時(shí)回收率，香蕉肉為88.2％～105.8％，香蕉皮為82.3％～103.7％。

五、氯苯嘧啶醇的殘留分析

氯苯嘧啶醇屬于麥角甾醇生物合成抑制劑類殺菌劑，屬于低毒性殺菌劑，主要用于果樹(shù)白粉病、梨黑腥病、銹病等的防治。以下介紹的方法適用于測(cè)定梨果類水果中氯苯嘧啶醇的殘留量。

(一)方法原理

用丙酮提取氯苯嘧啶醇，二氯甲烷萃取，弗羅里硅土和活性炭混合物色譜柱凈化，用氣相色譜法(電子捕獲檢測(cè)器)檢測(cè)。

(二)樣品制備

1、提取：稱取20g梨果類水果樣品，置于250mL具塞三角瓶中，加10mL水和80mL丙酮，塞上瓶塞。靜置過(guò)夜后在機(jī)械振蕩器上振蕩提取30min。用真空泵抽濾，在布氏漏斗中用中性濾紙過(guò)濾，濾液接入吸濾瓶中。將濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中。加入60mL二氯甲烷和50mL過(guò)飽和NaCl溶液進(jìn)行液液分配，保留二氯甲烷相。將20g無(wú)水硫酸鈉加到濾紙上，過(guò)濾二氯甲烷相，濾液接人250mL濃縮瓶中。用10mL石油醚沖洗分液漏斗和硫酸鈉兩次。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至5mL左右，溫度不超過(guò)45℃。

2、柱色譜凈化加4g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的水脫活的弗羅里硅土、0.1g活性炭和0.3g助濾劑Celite 545的混合吸附劑到玻璃色譜柱內(nèi)，在混合吸附劑的底部和頂部分別添加2cm左右的無(wú)水硫酸鈉。再用20mL二氯甲烷預(yù)淋柱子。將濃縮的提取物轉(zhuǎn)移到色譜柱頂部，并用適量淋洗劑潤(rùn)洗濃縮瓶，分3～5次轉(zhuǎn)移到色譜柱頂部。用45mL淋洗液二氯甲烷-乙酸乙酯(8:2，WV)淋洗，收集淋洗液，濃縮洗脫液，用5mL石油醚轉(zhuǎn)溶，濃縮至近干，再用石油醚定容至5mL。

(三)氣相色譜測(cè)定

采用Agilent 6890氣相色譜儀(具⁶³Ni ECD)。色譜柱為1.5m×3mm玻璃柱，固定液為4％OV-10l，擔(dān)體為Chronlosorb W AW DMCS(80～100目)。柱溫為260℃；進(jìn)樣口溫度為320℃，檢測(cè)器溫度為320℃。載氣為高純氮?dú)?99.999％)，載氣流速為50mL/min。該方法對(duì)于蘋果中的氯苯嘧啶醇?xì)埩袅繙y(cè)定的LOD為O.03ng，LOQ為0.10ng，最低檢出濃度為O.003 75mg／kg。蘋果中添加O.03～1.Omg／kg時(shí)回收率為86.1%～103.1％，變異系數(shù)為O.03％～3.55％。

六、多菌靈的殘留分析

多菌靈屬于苯并咪唑類殺菌劑，其在基質(zhì)中的殘留分析方法主要為高效液相色譜法。本方法主要適用于測(cè)定水果、蔬菜和土壤中多菌靈殘留。

(一)方法原理

樣品用甲醇振蕩提取，用石油醚、二氯甲烷萃取，高效液相色譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量測(cè)定。

(二)樣品制備

1、提?。簻?zhǔn)確稱取粉碎混勻后的樣品25.Og于100mL具塞三角燒瓶中，加入50mL甲醇和10mL O.1mol/L HCl，攪拌均勻，超聲振蕩提取2h。用布氏漏斗抽濾，以少量甲醇(15～20mL)清洗殘?jiān)?次，合并濾液于250mL圓底燒瓶中，在45℃水浴上濃縮，除去部分甲醇。剩20～30mL時(shí)將濃縮液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中。

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