一、分析意義

石灰性、堿性土壤地區(qū)使用的混合肥料，有時(shí)也加有鐵肥，以彌補(bǔ)這些土壤上有效鐵的不足.棍合肥料中鐵較銅、鋅、錳等其他微量元家反應(yīng)的范圍更廣泛，常形成難溶性的化合物而直接降低其有效性。因此，需要對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。

二、方法選擇

測(cè)定鐵(Fe)的方法，有容量法(高錳酸鉀或重鉻酸鉀容量法)、比色法、原子吸收分光光度法等，但由于混合肥料的成份與單一的鐵肥不同，有其他肥料成份，甚至可能還含有填充料，鐵的含量低，一般用原子吸收分光光度法或磺基水楊酸比色法測(cè)定。前者應(yīng)用更為普遍。采用這二種方法時(shí)，總鐵用鹽酸-硝酸提取，水溶性鐵用沸水提取。

三、原子吸收分光光度計(jì)法

1、方法原理

浸提土壤樣品中有效Zn,酸性和中性土壤常用鹽酸溶液[c(HCl)=0.1mol·L^-1]，而石灰性土壤則用DTPA溶液，漫出液直接噴霧到AAS火焰中用213.8 nm的共振線測(cè)定。

2、儀器及設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì);振蕩器:35r·min～1_40r· min^-1的上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或者其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

3、試劑

（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液[p(Fe)=1000 mg·L^-1]:稱取1. 0000g金屬鐵(含鐵99.9%以上)，置于400 mL燒杯中，加入50 mL硝酸(分析純)，加熱溶解，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容，混勻，貯于聚乙烯瓶中。

（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Fe)=100 mg·L^-1]:吸取5OmL上述鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL 量瓶中，用水定容，混勻。

（3）鹽酸溶液[c(HCI)=5mol·L^-1]:取417mL鹽酸(p=1.19g·cm^-3，優(yōu)級(jí)純)稀釋至1000 mL;

四、操作步驟

（1）提取方法

①總鐵的提取方法

稱取試樣1g～5g(含鐵約0.5 mg～5mg,精確至0.0001g),置于250mL燒杯中。加入30mL鹽酸和10 mL硝酸，放在電熱板上煮沸30min后，移開(kāi)表面皿，徐徐蒸發(fā)至干，再加入5 mL鹽酸，再次蒸干，放置冷卻后，再加入50mL鹽酸溶液(1:5)，加熱煮沸5 min，冷卻后定量地轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶，用水定容，混勻，干燥器皿過(guò)濾，棄去最初部分濾液。即為測(cè)定總鐵的試液。

②水溶性鐵

稱取試樣1g～5g含鐵約0.5 mg～5 mg,精確至0.0001g),置于250mL燒杯中，加入150 mL水，在電滬上微沸30min，冷卻后過(guò)濾到250 mL量瓶中，用水充分洗滌殘?jiān)翞V液近200 mL時(shí)，用水定容，混勻，即為測(cè)定水溶性鐵的試液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(試劑2)0mL、lmL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL置于7個(gè)100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液[c(HC1)=5 mol·L^-1)，用水定容，混勻。于波長(zhǎng)248.3nm處，用零標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比，測(cè)定各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）測(cè)定方法

吸取5mL～25 mL上述濾液(總鐵或水溶性鐵試液)，置于100mL容量瓶中，以下按標(biāo)準(zhǔn)曲線中操作步驟測(cè)定吸光度。

測(cè)定樣品的同時(shí)，按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Cu)——試樣中銅(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

m——試樣質(zhì)量，g;

P₁——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——將mL換算成L和將mg換算成g的除數(shù);

ts——分取倍數(shù)。

平行測(cè) 定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于5%。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法