9.5檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制

9.5.1線性考察

精密量取適量的標準工作液，用甲醇稀釋成濃度為10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的系列對照液(含內(nèi)標異吡利霉素100ng/mL)，從低濃度到高濃度測定，每一濃度進樣3針，按其所得峰面積與相應內(nèi)標峰面積的比值與相應的對照溶液濃度作標準曲線，并計算回歸方程及相關系數(shù)。

9.5.2 空白試驗和添加試驗

空白試料、陽性添加試料的提取和凈化采用與試料相同的方法操作。

空白溶液、對照溶液和添加樣品的各特征離子的質(zhì)量色譜圖見附錄中圖。

9.5.3 序列表的編制順序

試劑空白進1針；

樣品空白進2針；

對照溶液進3針，其RSD<10％；

樣品1—1、1—2各進1針；

樣品4—1、4—2各進l針；

………………

陽性添加各進1針；

對照溶液進2針；

………………

9.5.4 定性需同時滿足下列條件：

9.5.4.1 試劑空白和樣品空白不能出現(xiàn)與陽性對照相同的離子峰。

9.5.4.2 所有離子色譜峰的信噪比(S／N)都在3∶1以上，信噪比以峰對峰(PtP)計算。

9.5.4.3試樣色譜峰的保留時間，應與校正溶液的保留時間一致，容許偏差為±2.5％。

9.5.4.4試樣溶液中的離子豐度比應與校正溶液的一致，容許偏差符合表4的要求。

9.5.5定量方法

采用單點校準或標準曲線校準，按內(nèi)標法以峰面積比計算即得。采用標準曲線校準時試樣溶液及對照溶液中吡利霉素及內(nèi)標異吡利霉素的峰面積比應在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。

9.6 記錄與計算

9.6.1 記錄項目

9.6.1.1 逐項填寫中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所“檢驗記錄”首頁。

9.6.1.2 對照品名稱、來源、批號、含量。

9.6.1.3 儲備液、工作液及對照溶液制備及制備日期。

9.6.1.4 試料制備、提取、凈化、測定(包括測定過程中涉及的計量儀器編號)。

9.6.1.5 原始數(shù)據(jù)(包括儀器測定圖譜和打印的數(shù)據(jù))。

9.6.3 結果判定

9.6.3.1 線性范圍 吡利霉素在10～400ng/mL范圍內(nèi)考察線性。計算回歸方程，其相關系數(shù)R²>10.990。

9.6.3.2 準確度本方法在5～150ng/g添加濃度的回收率為80％～120％。

9.6.3.3 精密度本方法的批內(nèi)相對標準偏差≤20％，批問相對標準偏差≤20％。

若方法學考察符合以上規(guī)定，則供試組織中藥物殘留量<2μg/kg時，判定為未檢出；

2μg/kg≤供試組織中藥物殘留量<100μg/kg，判定為符合規(guī)定；供試組織中藥物殘留量≥100μg/kg，判定為不符合規(guī)定。

10、附加說明

10.1 本標準操作規(guī)程依據(jù)本實驗室驗證資料制定。

參考資料：獸藥殘留檢測標準操作規(guī)程，版權歸原作者所有，如涉及作品內(nèi)容、版權等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系。