(5)測量與結(jié)果

儀器允許在測量過程中進行自動或手動溫度補償，只有當儀器連接上溫度探頭的時候，才能完成自動溫度補償，如果儀器沒有插上任何的溫度探頭，儀器的默認溫度設(shè)置為25⁰C，可以手動設(shè)置溫度，使之適合工作環(huán)境。

自動溫度補償(ATC)：只需簡單地插上溫度探頭，ATC字樣會在LCD屏幕上閃現(xiàn)，注意探頭必須浸沒在測量溶液中。

手動溫度補償：開機，按MODE模式，選擇pH測量模式。按CAL/MEAS鍵進入pH校正模式，CAL字樣會出現(xiàn)在主顯示屏的上方。在pH校正模式中，按MODE鍵，進入溫度校正模式，主顯示屏顯示當前的溫度設(shè)置，次顯示屏顯示默認設(shè)置，數(shù)值為25⁰C，用一個精確的溫度計測量溶液溫度。按MI▲或MR／▲鍵選擇溫度，使之與溫度計測量的溫度相同，按ENTER鍵確認被選擇的溫度，隨后返回到pH測量模式，儀器會根據(jù)手動設(shè)置的溫度，補償pH讀數(shù)。

確保在測量之前，除去電極上的小瓶子或橡膠帽。在使用之前，用去離子水或蒸餾水清洗電極，去除黏附在電極表面的污垢，如果pH電極已經(jīng)脫水，將電極浸在電極貯存液中30min，或是放在2～4m01／LKCl溶液中。按ON鍵，開啟儀器，MEAS字樣會出現(xiàn)在LCD顯示屏的上方，ATC字樣出現(xiàn)在屏幕的右下角，顯示處于自動溫度補償。

將電極浸入水樣，探頭或玻璃球必須完全浸在溶液中，輕輕攪動電極，使溶液保持均勻，加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復合電極時，攪拌晃動要厲害一些，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接觸不良，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡，否則會發(fā)生短路，反應(yīng)緩慢，讀數(shù)不穩(wěn)定。等待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄下顯示屏上的數(shù)據(jù)，見圖1-ll。

想要鎖定測量值，在測量模式中，按HOLD鍵，HOLD字樣會出現(xiàn)在顯示屏上，想要解鎖，再按一次HOLD鍵，隨后進入其他的測量。

(6)儀器維護

保持連接器的干燥和清潔，不要用臟手碰到連接器。盛水容器要防止灰塵落人和水分蒸發(fā)干涸。為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開水樣瓶塞。

甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。

注意電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣；由于復合電極構(gòu)成各異，其浸泡方式會有所不同，有些電極要用蒸餾水浸泡，而有些則嚴禁用蒸餾水浸泡電極，須嚴格遵守操作手冊，以免損傷電極。pH值大于9的溶液，應(yīng)使用高堿玻璃電極測定pH值。

電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極，輕輕吸干敏感球泡上的水。

使用后，用去離子水清洗電極，隨后貯存在電極浸泡液中，對于單玻璃電極，可用蒸餾水或3．0mol／L的KCl溶液浸泡，單參比溶液只能浸泡在3．0mol／L的KCl溶液中。對于pH復合電極，若是短時間浸泡，可用蒸餾水或3.Om01／L的KCl溶液浸泡，若是長時間浸泡，必須采用3.0mol／L的Kcl溶液，否則電極參比系統(tǒng)的KCl濃度大大降低，同時使液接電勢增大和不穩(wěn)定，電極響應(yīng)慢，精度差。如果沒有浸泡液，可以使用pH4.01和pH7.00的標準液，或?qū)H4.01的緩沖劑與氯化鉀混合配成3mol／L氯化鉀的緩沖溶液，其方法為：取pH4.00緩沖劑(250mL)一包，溶于250mL純水中，再加入56g分析純KCl，適當加熱，攪拌至完全溶解。

在黏稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復沖洗多次，以除去黏附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑(如丙酮)洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。若pH復合電極的“損壞”，響應(yīng)慢、讀數(shù)重復性差，可能電極球泡和液接界受污染，用細的毛刷、棉花球或牙簽等仔細去除污物。如污染嚴重，可按前面的方法使用清潔劑清洗。外參比溶液受污染，對于可充式電極，可以配制新的KCl溶液，再加進去，注意第一、第二次加進去時要再倒出來，以便將電極內(nèi)腔洗凈。玻璃敏感膜老化時，將電極球泡用O.1mol／L稀鹽酸浸泡24h，用純水洗凈，再用電極浸泡溶液浸泡24h。如果鈍化比較嚴重，也可將電極下端浸泡在4％氫氟酸溶液中3～5s，用純水洗凈，然后在電極浸泡溶液中浸泡24h，使其恢復性能。玻璃電極球泡受污染時，可用稀鹽酸溶解無機鹽污垢。若參比液接界堵塞，將稀釋的KCl溶液加熱到60～80℃，將電極的傳感部分放進熱的溶液中，大約10min，讓電極在沒有加熱的KCl溶液中冷卻。若有蛋白質(zhì)沉淀，準備一個1％的胃蛋白酶溶液，混合進O01mol／L的KCl溶液中。將電極放進溶液中5～10min，用蒸餾水清洗電極，脫水的球狀物可能會引起響應(yīng)遲緩。想要恢復電極，請將電極在pH4的緩沖液中攪動10～30min。如果合理地貯存和清洗電極，pH電極可以隨時取用。

請不要重復使用緩沖液，緩沖液中的污染物會影響校正，最終影響測量的精度。儀器至少每兩周校準一次。

【P53 pH在線分析】

GLI P53 pH在線分析儀(圖1-12)可顯示溫度及模擬輸出，具有自診斷及自動報警功能，具有4種校正方法?？蛇B接GLl5線式電極(914m)或加裝前置放大器(300m)的傳統(tǒng)復合式電極(30m)，脈沖抑制及自動清洗。溫度補償：自動一10～110℃。P53被封裝在噴涂了環(huán)氧樹脂的金屬NEMA 4X材料的1／2 DIN外殼內(nèi)，適用于面板、表面或者管道安裝。

4、質(zhì)量檢查

若結(jié)果有偏差，應(yīng)檢查配制的標準緩沖溶液濃度是否準確，測定程序是否規(guī)范，應(yīng)經(jīng)常對電極進行校準，保證結(jié)果的準確度。

5、報告提交

利用準確的結(jié)果報告數(shù)據(jù)，進出水水質(zhì)pH值應(yīng)在6～9之間。

參考資料：實用水質(zhì)檢驗技術(shù)